سال‌های متمادی است که کروماتوگرافی گاز ـ جامد به عنوان یک روش مکمل کروماتوگرافی گاز - مایع تایید شده است. و دلیل اصلی آن امکان استفاده از روش شستشو به طور موفقیت آمیز ، در بعضی مواقع بعد از تغییراتی در سطوح جاذب‌ها است.
کاربرد عملی کروماتوگرافی گاز ـ جامد از نظر تاریخی بیشتر از کاربرد کروماتوگرافی گاز ـ مایع است که عمدتا به خاطر کوشش‌های دانشمندانی مانند ترنر ، کلای سون ، فیلیپس و کرمر در دهه 1952 ـ 1942 بوده است. ولی روش‌های بکار رفته بیشتر روش‌های تجزیه جبهه‌ای و تجزیه به روش جایگزینی بودند که موارد استعمال آنها نسبت به روش تجزیه با شستشو محدودتر بود.
در نتیجه وقتی مارتین و جیمز کارایی کروماتوگرافی گاز ـ مایع را با استفاده از روش شستشو نشان دادند. این روش با جذبه خیلی بیشتری نسبت به کروماتوگرافی گاز ـ جامد مطرح شد. با وجود این دانشمندانی مانند ری از کربن فعال برای جداسازی مواد گازهای دائم و هیدروکربن‌های زود جوش استفاده کردند. جاناک اکسید نیتریک ، اکسید نیترو ، مونو اکسید کربن و کریپتون را بر روی ذغال چوب و هیدروکربن‌های زود جوش را بر روی سیلیکاژل یا آلومین یا هر دو کار کردند.
در روش شستشوی با کروماتوگرافی گاز ـ مایع تنها اختلافات موجود ماهیت فاز ساکن مواد پر شده در ستون و طول ستون مورد نیاز است. جامدات فعالی که در کروماتوگرافی گاز ـ جامد بکار می‌رود شامل کربن ، آلومین ، سیلیکاژل ، الک‌های مولکولی و بسپارهای مخلخل هستند.
جامدات معمولا از نظر گرمایی پایدارتر از مایعات هستند و فشارهای بخار پایین‌تری دارند، از این رو ستون‌های پر شده از جامدات فعال در معرض جاری شدن در دماهای بالا قرار نمی‌گیرند. جاری شدن ، علاوه بر اینکه در حجم‌های باز داری تغییر ایجاد می‌کند، سیستم آشکارسازی را مختل می‌سازد، کار با بعضی از جامدات فعال به مدت طولانی در دماهای بالا ممکن است منجر به تغییراتی در خواص سطحی آنها شود که احتمالا به علت از بین رفتن مواد شیمیایی جذب شده ، یا گداختن (کاهش مساحت سطح در دماهای زیر نقطه ذوب) است.
ولی چنین تغییراتی در دماهایی که در کروماتوگرافی بکار می‌روند غیر معمول بوده یا به وسیله عمل مقدماتی مناسبی قابل جلوگیری هستند. یک ستون پر شده از یک جامد فعال ممکن است، زمان‌های بازداری خیلی بزرگتری نسبت به زمان‌های بازداری حاصل در یک ستون با حجم برابر در کروماتوگرافی گاز ـ مایع تولید کند. از این رو اجسام فرار‌تر را می‌توان به راحتی جدا کرد. حد جرم مولکولی در کروماتوگرافی گاز ـ جامد در واقع در حدود 150 است ( این نیز می‌تواند یک عیب به شمار آید ).
آشکارترین عیب جاذب‌های جامد این است که در غلظت‌های پایین‌تر از جسم جذب شونده غالبا همدماهای به شدت انحنادار ، از نوع همدمای لانگموپر ، تولید می‌کنند. این منحنی‌ها منجر به دنباله‌دار شدن و در نتیجه از بین رفتن کارایی در تجزیه به روش شستشو می‌شوند. بسیاری از جامدات فعال کاتالیزورهای موثری هستند، در صورتی که فعالیت کاتالیزوری در کروماتوگرافی گاز ـ مایع نادر است.
جدا سازی در دماهای بالاتر از نقطه جوش نمونه انجام می‌گیرد. بطوری که بسیاری از جداسازی‌های انجام شده بوسیله کروماتوگرافی گاز ـ جامد روی مواد زود جوش صورت می‌گیرد.
نحوه...
عناوین یادداشتهای وبلاگ
